2. 掌握精餾過程的操作及調(diào)節(jié)方法；
3. 在全回流及部分回流條件下，測(cè)定板式塔的全塔效率及單板效率；
4. 觀察精餾塔內(nèi)氣液兩相的接觸狀態(tài)；
5. 了解阿貝折光儀測(cè)定混合物組成的方法
二、 基本原理
精餾利用混合物中各組分的揮發(fā)度的不同將混合物進(jìn)行分離。在精餾塔中，再沸器或塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐漸上升，來自塔頂冷凝器的回流液從塔頂逐漸下降，氣液兩相在塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳質(zhì)、傳熱過程，輕組分上升，重組分下降，使混合液達(dá)到一定程度的分離。如果離開某一塊塔板（或某一段填料）的氣相和液相的組成達(dá)到平衡，則該板（或該段填料）稱為一塊理論板或一個(gè)理論級(jí)。然而，在實(shí)際操作的塔板上或一段填料層中，由于汽液兩相接觸時(shí)間有限，氣液相達(dá)不到平衡狀態(tài)，即一塊實(shí)際操作的塔板（或一段填料層）的分離效果常常達(dá)不到一塊理論板或一個(gè)理論級(jí)的作用。要想達(dá)到一定的分離要求，實(shí)際操作的塔板數(shù)總要比所需的理論板數(shù)多，或所需的填料層高度比理論上的高。
對(duì)于二元物系，若已知?dú)庖浩胶鈹?shù)據(jù)，則根據(jù)塔頂餾出液的組成xD、原料液的組成xF、塔釜液的組成xW，及操作回流比R和進(jìn)料熱狀態(tài)參數(shù)q，就可用圖解法或計(jì)算機(jī)模擬計(jì)算求出理論塔板數(shù)。
1.求全塔效率
在板式精餾塔中，完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)與實(shí)際塔板數(shù)之比定義為全塔效率（或總板效率），即：
三、 實(shí)驗(yàn)裝置
（一）、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的特點(diǎn)
該實(shí)驗(yàn)裝置可以用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)和科研。通過該設(shè)備，可以了解精餾塔的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，學(xué)習(xí)精餾塔的操作方法；研究不同回流比下的塔頂組成、全塔效率的變化等。
該實(shí)驗(yàn)裝置的特點(diǎn)：
（1） 該精餾裝置全部采用不銹鋼材料制成，并安裝玻璃觀測(cè)管能夠在實(shí)驗(yàn)過
程中使學(xué)生可以清晰見到塔板上氣─液傳質(zhì)過程的全貌，擴(kuò)展學(xué)生的視野，提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。
（2） 該精餾裝置具有節(jié)電的優(yōu)點(diǎn)。每套裝置只需1.5千瓦左右的電負(fù)荷，就
可以完成全回流和部分回流各種條件下的精餾操作實(shí)驗(yàn)，而且設(shè)備造價(jià)較低，經(jīng)久耐用。
（3） 設(shè)備小型化，學(xué)生易于操作，且數(shù)據(jù)重現(xiàn)性良好。
（二）、設(shè)備的主要技術(shù)數(shù)據(jù)
⒈ 精餾塔的主要尺寸 見表1：
表6.1 精餾塔的主要尺寸
| 名稱 |
直徑 （毫米） |
高度 （毫米） |
板間距 （毫米） |
板 數(shù) (塊) |
板型 孔徑 （毫米） |
降液管 | 材質(zhì) |
| 塔 體 | Φ57×3.5 | 1100 | 100 | 9 | 篩板 1.8 | Φ8×1.5 | 紫銅 |
| 塔 釜 | Φ100×2 | 390 | 不銹鋼 | ||||
|
塔 頂 冷凝器 |
Φ57×3.5 | 300 | 不銹鋼 | ||||
|
塔 釜 冷凝器 |
Φ57×3.5 | 300 | 不銹鋼 |
（1） 純度: 化學(xué)或分析純。
（2） 汽液平衡關(guān)系：見見附錄。
（3） 原料液濃度：一般將乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配制為15～25％。
（4） 濃度分析用阿貝折光儀。折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見附錄。
（三）、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基本情況
1、實(shí)驗(yàn)流程示意圖見6.1，實(shí)際裝置如圖6.2
2、設(shè)備操作參數(shù)：見表6.4
表7.4 設(shè)備操作參數(shù)
| 序號(hào) | 名 稱 | 數(shù)據(jù)范圍 | 說 明 | |
| 1 | 塔釜加熱 | 電壓（V）：90—160 |
①維持正常操作下的參數(shù)值； ②用固體調(diào)壓器調(diào)壓,指示的功率約為實(shí) 際功率的1／2--2／3 。 |
|
| 電流（A)：4.0—6.0 | ||||
| 2 | 回流比R | 4--∞ | ||
| 3 | 塔頂溫度 | 78--83(℃) | ||
| 4 | 操作穩(wěn)定時(shí)間 | 20—35分鐘 |
①開始升溫到正常操作約30min； ②正常操作穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)各操作參數(shù)值維持不變，板上鼓泡均勻。 |
|
| 5 | 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 | 理論板數(shù)(塊) | 3--6 | 一般用圖解法 |
| 總板效率％ | 50-85 | |||
| 精 度 | 1塊 | |||
1-原料罐進(jìn)料口;2-原料罐;3-進(jìn)料泵回流閥;4-進(jìn)料泵;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產(chǎn)品罐放空閥;8-釜產(chǎn)品儲(chǔ)罐;9-塔釜;10-流量計(jì);11-頂產(chǎn)品罐放空閥;12-頂產(chǎn)品;13-塔板；
14-塔身；15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。
四、 實(shí)驗(yàn)方法及步驟
⒈ 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作，檢查工作。
⑴ 將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記下這個(gè)溫度(例如30℃)。
⑵ 檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。
⑶ 配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶。
⑷ 打開進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門，向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(料液在塔釜總高2／3處)，而后關(guān)閉流量計(jì)閥門。
⑸ 檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好�！�
⒉ 實(shí)驗(yàn)操作
⑴ 全回流操作
① 打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大(約8升／分)。
② 記下室溫值，接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)。
③ 用調(diào)解電位器使加熱電壓為90V左右，待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓(如110伏)，使塔內(nèi)維持正常操作。
④ 等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時(shí)取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。
⑵ 部分回流操作
① 打開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。
② 調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥，以1.5-2.0L／h的流量向塔內(nèi)加料；用回流比控制器調(diào)節(jié)回流比R＝4；餾出液收集在塔頂容量管中。
③ 塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。
④ 等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。
⒊ 實(shí)驗(yàn)結(jié)束
⑴ 檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料并將將加熱電壓調(diào)為零，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。
⑵ 根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系，確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度。
⑶ 停止加熱后10分鐘，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。
五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理
1、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見 表6.5
表6.5 精餾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表
| 實(shí)驗(yàn)裝置 實(shí)際塔板數(shù)： 物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30℃ | |||||
|
全回流：R = ∞ |
部分回流：R = 進(jìn)料量： 進(jìn)料溫度： 泡點(diǎn)溫度： |
||||
| 塔頂組成 | 塔釜組成 | 塔頂組成 | 塔釜組成 | 進(jìn)料組成 | |
| 折光指數(shù) | |||||
| 質(zhì)量分率 | |||||
| 摩爾分率 | |||||
| 理論板數(shù) | |||||
| 總板效率 | |||||
1.本實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意安全，實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)；
2.本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由電位器來調(diào)節(jié)，故在加熱時(shí)應(yīng)注意加熱千萬別過快，以免發(fā)生爆沸（過冷沸騰），使釜液從塔底沖出，若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新加料到指定液面，再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大；
3.開車時(shí)先開冷水，再向塔釜供熱；停車時(shí)則相反；
4.測(cè)濃度用折光儀，讀取折光指數(shù)，一定要同時(shí)記其測(cè)量溫度，并按給定的折光指數(shù)-質(zhì)量百分濃度-測(cè)量溫度關(guān)系測(cè)定有關(guān)數(shù)據(jù)；
5.為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量）進(jìn)行比較，應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實(shí)驗(yàn)時(shí)，在做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜、塔頂和塔底接受器內(nèi)的料液均倒回原料液瓶中。
七、 思考題
1． 精餾塔汽液兩相的流動(dòng)特點(diǎn)是什么？
2． 操作中增加回流比的方法是什么？精餾塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有效的方法是什么？
3． 本實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)料狀況為冷態(tài)進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料量太大時(shí)，為什么會(huì)出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？
4． 在部分回流操作時(shí)，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個(gè)合適的回流比和進(jìn)料口位置的？