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2022-04-18 09:50

萃取精餾實驗裝置使用說明書

DB-GY303 萃取精餾實驗裝置使用說明書

一.實驗目的
    精餾是化工過程中重要的分離單元操作,其基本原理是根據(jù)被分離混合物中各組分相對揮發(fā)度(或沸點)的差異,通過一精餾塔經(jīng)多次汽化和多次冷凝將其分離。 在精餾塔底獲得沸點較高(揮發(fā)度較小)產(chǎn)品, 在精餾塔頂獲得沸點較低(揮發(fā)度較大)產(chǎn)品。但實際生產(chǎn)中也常遇到各組分沸點相差很小,或者具有恒沸點的混合物,用普通精餾的方法難以完全分離,此時需采用其他方法,如恒沸精餾、萃取精餾、溶鹽精餾或加鹽萃取精餾等。
萃取精餾是在被分離的混合物中加入某種添加劑,以增加原混合物中兩組分間的相對揮發(fā)度(添加劑不與混合物中任一組分形成恒沸物),從而使混合物的分離變得很容易。所加入的添加劑為揮發(fā)度很小的溶劑(萃取劑)。
由于萃取精餾操作條件范圍比較寬,溶劑的濃度為熱量衡算和物料衡算所控制,而不是為恒沸點所控制,溶劑在塔內也不需要揮發(fā),故熱量消耗較恒沸精餾小,在工業(yè)上應用也更為廣泛。
乙醇—水能形成恒沸物(恒沸物質量組成95.57%,恒沸點78.15℃),用普通精餾的方法難以完全分離,本實驗利用乙二醇為分離劑進行萃取精餾的方法分離乙醇—水混合物制取無水乙醇。本實驗的目的是:
1. 熟悉萃取精餾的原理和萃取精餾裝置;
2. 掌握萃取精餾塔的操作方法和乙醇—水混合物的氣相色譜分析法;
3. 利用乙二醇為分離劑進行萃取精餾制取無水乙醇。
二.實驗原理
萃取精餾是在被分離的混合物中加入添加劑(溶劑),添加劑不與混合物中任一組分形成恒沸物,但能改變原混合物中組分間的相對揮發(fā)度,且添加劑沸點較原溶液中各組分的沸點均高。
由化工熱力學研究,壓力較低時,原溶液組分1和2的相對揮發(fā)度可表示為
α12 = p1S γ1/ p2Sγ2
加入溶劑S后,組分1和2的相對揮發(fā)度(α12 )S則為
(α12 )S = (p1S / p2S)T S *(γ1/γ2)S
式中,(p1S / p2S)T S——加入溶劑S后,三元混合物泡點下,組分1和2 的飽和蒸汽壓之比;(γ1/γ2)S ——  加入溶劑S后,組分1和2的活度系數(shù)之比。
一般把(α12 )S/α12叫做溶劑S的選擇性。因此,萃取劑的選擇性是指溶劑改變原有組分間相對揮發(fā)度的能力。(α12 )S/α12越大,選擇性越好。
三.實驗裝置、流程和試劑

1. 萃取精餾塔(塔1左)
圖上部為冷凝器—回流頭,回流量由回流比調節(jié)器控制;亓鞅日{節(jié)器由電磁擺針、電磁鐵和時間繼電器構成。冷凝器通冷卻水冷卻。
塔身由φ25耐熱玻璃管制成,塔高1400mm,內裝填φ3 θ網(wǎng)環(huán)。塔分三段:上部為溶劑回收段、中部為精餾段、下部為提餾段。精餾段上端配有測溫口T和溶劑加料口,下端也配有測溫口T及原料加料口。各塔節(jié)外套有φ70玻璃套管保溫。溶劑加料經(jīng)溶劑加料管,原料加料經(jīng)原料加料管,二者再分別經(jīng)流量計F2和F1連續(xù)進入塔內。
塔釜為500 ml三口瓶,主口接精餾柱,三個側口分別接溫度計T和塔底產(chǎn)物接受瓶。塔釜用電熱包加熱,加熱量由數(shù)顯溫控儀控制。
2. 間歇精餾塔(塔2右)
其主要部分同萃取精餾塔,但其構件較簡單,塔身只有一段,且無塔身進料口和塔中測溫口。填料層高1200 mm。
3. 儀表控制面板
控制儀表包括四部分:
(1)塔1和塔2的電熱包加熱控制   由二臺AI518數(shù)顯溫控儀控制,通過調整給定溫度調節(jié)電熱包加熱量。提高給定溫度可增大加熱量,降低給定溫度可減少加熱量。一般情況下給定溫度調整為高于塔釜物料泡點50-80℃。
(2)塔1和塔2精餾柱保溫控制    由四臺電位器調節(jié)。其中電位器1控制塔1的保溫,電位器2、塔2的保溫。
(3)塔1的溫度顯示由1臺AI704M溫度數(shù)顯巡檢儀。塔2溫度顯示由1臺AI501溫度數(shù)顯儀。
(4)塔1和塔2的回流比調節(jié)由回流比調節(jié)器控制;亓鞅日{節(jié)器由電磁擺針、電磁鐵和時間繼電器構成。其中回流比調節(jié)器1控制塔1的回流比,回流比調節(jié)器2,控制塔2的回流比。
此外,轉子流量計1和2可分別顯示和控制塔1的原料和溶劑的進料量。
4. 實驗試劑
乙醇—化學純(純度95%);
乙二醇—化學純(水含量<0.3%)
蒸餾水
五. 實驗操作
1. 萃取精餾塔 (塔1)
(1) 向塔釜內加入少許碎瓷環(huán)(以防止釜液暴沸)及60-80 ml 60-95% 乙醇,取樣分析。向加料管1和2分別加入溶劑乙二醇和60-95% 乙醇.向塔頂冷凝器通入冷卻水.
(2) 升溫 
合上總電源開關,溫度顯示儀有數(shù)值顯示,調整轉換開關觀察各溫度測點指示是否正常.
    開啟釜加熱控制開關,儀表應有顯示.調節(jié)電壓給定旋鈕,電壓表有顯示后,按動儀表上參數(shù)給定鍵,儀表顯示Sn通過增減鍵調節(jié)給定值,此后經(jīng)數(shù)秒鐘進入正常狀態(tài).(詳見操作說明書)
升溫操作注意:  a. 釜熱控溫儀表的給定溫度要高于塔釜物料泡點50-80℃,使傳熱有足夠的溫差.其值可根據(jù)實驗的要求而調整.如蒸發(fā)量小,則應增大溫差;如蒸發(fā)量大,則應減少溫差,以免造成液泛. b. 升溫前,再次檢查冷凝器-塔頭是否通人冷卻水!
當釜液開始沸騰時,開啟保溫電源,根據(jù)塔的操作情況調節(jié)保溫電壓,不能過大或過小,否則影響精餾塔操作的穩(wěn)定性.
(3)建立精餾塔的操作平衡
升溫后注意觀察塔釜、塔中、塔頂溫度和釜壓力的變化。塔頭出現(xiàn)回流液時,保持全回流30 分鐘左右,觀察溫度和回流量。釜壓力過大時,注意檢查是否出現(xiàn)液泛。當塔頂溫度穩(wěn)定,回流液量穩(wěn)定時,可取少量塔頂產(chǎn)品,分析其組成。
(4) 當塔頂產(chǎn)物組成穩(wěn)定,且顯示精餾塔的分離效果良好時,可開啟回流比調節(jié)器,
給定一回流比。維持少量出料。同時開啟進料流量計F1,加入原料。進料量和出料量可由物料衡算計算,保持乙醇的平衡。穩(wěn)定情況下,回流比控制在2-4:1。
(5) 開啟溶劑流量計F2,加入溶劑乙二醇,進行萃取精餾操作。調節(jié)溶劑與原料體積比(溶劑比)為2-4:1左右。穩(wěn)定約20分鐘,取樣分析。塔頂產(chǎn)物中水含量應小于2-3%。
(6) 實驗中應及時記錄溫度、壓力、流量和回流比數(shù)據(jù)。注意觀察塔釜液位,如液位顯著上升,應及時抽出釜液,保持釜液液位穩(wěn)定。
(7)如時間許可,調節(jié)回流比和溶劑比進行不同條件的精餾實驗。
(8)實驗結束,應停止加熱,切斷電源。關閉冷卻水。如實驗裝置長時間不用,應將各磨口接頭松開,防止磨口結死!
3.間隙精餾塔(塔2)
其操作與萃取精餾塔同,但較萃取精餾塔簡單(見2.( 1)、(2)、(3)和(7)),不需塔中溶
劑和原料進料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液,其加入量為塔釜容積的2/3左右?刂埔欢ǖ幕亓髁炕蚧亓鞅龋斁s塔達到平衡時,可同時由塔頂和塔釜取樣分析。計算精餾塔的理論塔板數(shù)。


萃取精餾實驗裝置
技術指標 說 明
裝置功能 1、掌握萃取精餾的基本原理和操作。
2、能進行全塔物料衡算和塔操作的過程分析。
3、了解萃取精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。
4、學會分析塔內物料組成。
5、全觸摸集成化控制,高穩(wěn)定數(shù)據(jù)傳輸,硬件加密。
主要配置 萃取精餾塔、溶劑回收塔、冷凝器、加熱器、蒸餾釜、回流系統(tǒng)、流量計、溫度傳感器、中央處理器、觸摸屏、高品質鋁合金型材框架。
公用設施 水:裝置需冷卻水,自帶和自來水管相連的接口。自來水通過裝置接口進入塔頂?shù)睦淠骱笈懦觥?br style="padding: 0px; margin: 0px;" /> 液:裝置自帶玻璃高位槽。實驗時經(jīng)流量計進入精餾塔釜。
電:電壓AC220V,功率2KW,標準單相三線制。
技術參數(shù) 1、玻璃萃取精餾塔體:φ25×1400mm,五側口,填料為316L不銹鋼Φ3mmθ網(wǎng)環(huán)。塔外壁2段導電膜加熱保溫,功率各300W。
2、溶劑回收塔:φ25×1200mm,五側口,填料為316L不銹鋼Φ3mmθ網(wǎng)環(huán)。塔外壁2段導電膜加熱保溫,功率各300W。
3、塔頂玻璃蛇管冷凝器,擺錘式回流結構和蛇管冷凝器油水分相器結構。
4、玻璃塔釜:容積500mL,測溫口、取樣口。
5、加熱器:功率300W,集成控制。
6、溫度傳感器:Pt100,顯示分度0.1℃。
7、250ml高位玻璃加料瓶,液體轉子流量計:范圍2.5~25ml/min ,數(shù)量2套。
8、塔頂冷凝液體的回流采用擺動式回流比控制器操作。此控制系統(tǒng)由塔頭上擺錘、電磁鐵圈、回流比計數(shù)器等組成,回流比控制范圍:99:1—1:99。
9、中央處理器:執(zhí)行速度0.64μs,內存容量16K,內建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP通訊協(xié)議;功能:數(shù)據(jù)處理運算。
10、模擬量模塊:高達16位分辨率,總和精度±0.5%,內建RS485通訊模式
11、溫度模塊:分辨率0.1℃,精度0.5%,內建RS485通訊模式。
12、采用一體機平板觸摸電腦,全程數(shù)字化觸摸屏控制操作。HMI:投射式觸控技術,5000萬次觸摸點,內存4G,功能:中央處理器數(shù)據(jù)顯示控制。
13、額定電壓:220V,總功率:2.2kW。
14、外形尺寸:1500×550×2300mm(長×寬×高),外形為可移動式設計,帶剎車輪,高品質鋁合金型材框架,無焊接點,安裝拆卸方便,水平調節(jié)支撐型腳輪。
15、工程化標識:包含設備位號、管路流向箭頭及標識、閥門位號等工程化設備理念配套,使學生處于安全的實驗操作環(huán)境中,學會工程化管路標識認知,培養(yǎng)學生工程化理念。
16、配數(shù)據(jù)采集軟件一套,在線工業(yè)組態(tài)軟件一套
測控組成 變量 檢測機構 顯示機構 執(zhí)行機構
流量 轉子流量計 轉子流量計 手動調節(jié)
回流比 回流比繼電器 觸摸屏 回流比控制器
萃取精餾塔釜溫度 PT100鉑電阻 觸摸屏 調壓模塊
萃取精餾塔節(jié) PT100鉑電阻 觸摸屏
萃取精餾塔頂 PT100鉑電阻 觸摸屏
溶劑回收塔釜溫度 PT100鉑電阻 觸摸屏 調壓模塊
溶劑回收塔節(jié)溫度 PT100鉑電阻 觸摸屏
溶劑回收塔頂溫度 PT100鉑電阻 觸摸屏